甲氧基測定法
儀器裝置
50ml 圓底燒瓶，側具內(nèi)徑為1mm的支管供導入二氧化碳或氮氣流用；瓶頸垂直裝有長約25cm、內(nèi)徑為9mm的直形空氣冷凝管E，其上端彎曲成出口向下、并縮為內(nèi)徑2mm的玻璃毛細管,浸入內(nèi)盛水約2ml的洗氣瓶B中；洗氣瓶具出口為內(nèi)徑約7mm的玻璃管，其末端為內(nèi)徑4mm可拆卸的玻璃管，可浸入兩個相連接的接受容器C、D中的個容器C內(nèi)液面之下。
測定法
取干燥的供試品（相當于甲氧基10mg），密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連接上述裝置；另在兩個接受容器內(nèi)，分別加入10％醋酸鉀的冰醋酸溶液6與4ml，再各加溴0.2ml；通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地（每秒鐘1～2個氣泡為宜）通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半度（約至30分鐘使油液溫度上升至135～140℃），在此溫度下通常在45分鐘可成反應（根據(jù)供試品的性質(zhì)而定, 如果供試品中含有多于二個甲氧基時，加熱時間應延長到1～3小時）。而后拆除裝置,將兩只接受器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶（內(nèi)盛25％醋酸鈉溶液 5ml）中，并用水淋洗使總體積約為125ml，加入甲酸0．3ml，轉動碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過量的溴消失，放置1～2 分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于0.5172mg的甲氧基。
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