摘要：擴(kuò)散系數(shù)是研究氣體在材料中滲透行為的重要參數(shù)。本文以壓差法氣體滲透儀為試驗設(shè)備，采用時間滯后法分析了氧氣在PET薄膜樣品中的擴(kuò)散系數(shù)，并通過對試驗原理、設(shè)備參數(shù)及適用范圍、試驗過程等內(nèi)容的介紹，為研究氣體在薄膜中的擴(kuò)散系數(shù)提供參考。
關(guān)鍵詞：氣體擴(kuò)散系數(shù)、壓差法氣體滲透儀、氧氣擴(kuò)散系數(shù)、PET薄膜、時間滯后法、氣體透過量、氧氣透過量、氧氣透過系數(shù)
1、意義
按照現(xiàn)有理論，氣體在薄膜材料中的滲透微觀過程表現(xiàn)為溶解吸附-擴(kuò)散-溶解脫附，其中氣體在材料中的擴(kuò)散是決定其滲透行為的重要參數(shù)指標(biāo)，通常用擴(kuò)散系數(shù)表征材料擴(kuò)散能力。影響擴(kuò)散系數(shù)的因素包括溫度、氣體分子直徑及其與薄膜分子的相互作用、薄膜材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)等，通過對氣體在薄膜中擴(kuò)散系數(shù)的研究及測試，有利于分析氣體在薄膜中的滲透行為及影響因素，為改善材料的阻隔性并提高對不同氣體的分離能力提供理論依據(jù)與數(shù)據(jù)支持。
2、試驗樣品
本文以氧氣為測試氣體，PET薄膜為試驗樣品，測試氧氣在PET薄膜中的擴(kuò)散系數(shù)。
3、試驗方法
氣體在薄膜材料中的擴(kuò)散系數(shù)測試方法包括半時間法、預(yù)計法與時間滯后法等，半時間法需通過抽真空或其他方法去除薄膜材料中的測試氣體，再將薄膜兩側(cè)的氣體調(diào)整為等壓的測試氣體與載氣，待達(dá)到滲透平衡后計算測試氣體的擴(kuò)散系數(shù)，目前這種方法僅可測試氧氣的擴(kuò)散系數(shù)，通常采用等壓法氧氣透過量檢測設(shè)備進(jìn)行測試；預(yù)計法是通過復(fù)雜的計算預(yù)測氣體的擴(kuò)散系數(shù)；時間滯后法是使薄膜一側(cè)處于高真空、另一側(cè)為一定壓力試驗氣體的情況下，測試氣體在薄膜兩側(cè)達(dá)到滲透平衡時的滯后時間，計算氣體擴(kuò)散系數(shù)。為了保證測試精度，并提高不同氣體擴(kuò)散系數(shù)的對比性，本文采用時間滯后法進(jìn)行研究試驗。操作過程依據(jù)GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗方法 壓差法》。
4、試驗設(shè)備
本次試驗采用VAC-V2壓差法氣體滲透儀為檢測設(shè)備，該設(shè)備由濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司自主研發(fā)生產(chǎn)。
圖1 VAC-V2 壓差法氣體滲透儀
4.1 試驗原理
裝夾在測試腔中的試樣將測試腔分成上、下兩腔，下腔通過抽真空形成高真空環(huán)境，上腔中充入一定壓力的試驗氣體。試驗氣體會從上腔通過試樣滲透到下腔中，并通過壓力傳感器實時監(jiān)控下腔中的壓力變化，繪制下腔壓力與時間的關(guān)系曲線，待達(dá)到滲透平衡時，系統(tǒng)會自動反向延長下腔壓力-時間曲線，并與時間軸相交于時間點t0，該時間即為滯后時間，試驗氣體的擴(kuò)散系數(shù)D即為薄膜試樣厚度d的平方與6倍于滯后時間的比值。
D=d2/6t0
圖2 時間滯后法t0的取值
4.2 適用范圍
(1) 本設(shè)備專業(yè)用于多種薄膜、片材試樣在各種溫度下的擴(kuò)散系數(shù)、氣體透過率、滲透系數(shù)、溶解度系數(shù)的測試。薄膜類包括各種塑料薄膜、紙塑復(fù)合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁箔復(fù)合膜等膜狀材料；片材類包括各種工程塑料、橡膠、建材等片狀材料，如PP片材、PVC片材、PVDC片材。
(2) 本設(shè)備還可擴(kuò)展到航空航天用材料、紙及紙板、漆膜、玻纖布、玻纖紙、化妝品軟管片材、各種橡膠片材等材料的透氣性測試。
(3) 本設(shè)備適用于多種氣體的透過率測試，如氧氣、二氧化碳、氮氣、氦氣、空氣等。
(4) 本設(shè)備滿足多項國家和國際標(biāo)準(zhǔn)，如GB/T 1038、ISO 15105-1、ISO 2556、ASTM D1434、JIS K7126-1、YBB00082003。
4.3 設(shè)備參數(shù)
0.05 ~ 50,000 cm3/(m2·24h·0.1MPa)，真空分辨率可達(dá)到0.1 Pa；控溫范圍為5℃ ~ 95℃，控溫精度為±0.1℃；控濕范圍為0%RH、2%RH ~ 98.5%RH、100%RH，控濕精度為±1%RH，可滿足試樣不同試驗條件下的檢測需求；有三個完全獨立的試驗腔，可同時測試三種相同或不同的試樣；可進(jìn)行任意溫度下的數(shù)據(jù)擬合，輕松獲得極端測試條件下的試驗結(jié)果；經(jīng)過改制，本設(shè)備還可支持有毒性氣體、易燃易爆氣體的測試；提供標(biāo)準(zhǔn)膜進(jìn)行快速校準(zhǔn)，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和通用性；支持LystemTM實驗室數(shù)據(jù)共享系統(tǒng)，統(tǒng)一管理試驗結(jié)果和檢測報告。
5、試驗過程
(1) 用取樣器從PET薄膜樣品表面裁取3片直徑97 mm的試樣并依次測試其厚度。
(2) 在設(shè)備3個測試腔的周邊均勻涂抹一層真空油脂，注意真空油脂不能污染測試區(qū)域，然后在測試區(qū)域放置直徑為65 mm的濾紙，分別將3片試樣裝夾到3個測試腔上。
(3) 在控制軟件上設(shè)置試樣名稱、厚度、試驗溫度、濕度、抽真空時間等參數(shù)信息，點擊開始試驗選項，打開真空泵。設(shè)備按照設(shè)定的參數(shù)自動進(jìn)行試驗。
(4) 試驗結(jié)束后，設(shè)備自動計算并顯示所測試氣體在試樣中的擴(kuò)散系數(shù)、氣體透過量、氣體透過系數(shù)。
6、試驗結(jié)果
氧氣在本次所測試的PET薄膜樣品中的擴(kuò)散系數(shù)為3.2 × 10-9cm2/s。
7、結(jié)論
隨著薄膜材料應(yīng)用領(lǐng)域及范圍的擴(kuò)大，對氣體在薄膜材料中擴(kuò)散系數(shù)的研究及測試已成為改善薄膜性能的重要依據(jù)。本文采用時間滯后法測試了氧氣在PET薄膜樣品中的擴(kuò)散系數(shù)，該方法達(dá)到滲透平衡的時間短，測試精度高，試驗過程簡單，設(shè)備易于操作、智能化程度高。除氧氣的擴(kuò)散系數(shù)外，該方法還可用于氮氣、空氣、二氧化碳、氦氣、六氟化硫等多種不同氣體擴(kuò)散系數(shù)及滲透行為的比較分析。濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司是一家專業(yè)從事包裝檢測設(shè)備研發(fā)生產(chǎn)與包裝檢測服務(wù)的高新技術(shù)企業(yè)，現(xiàn)有設(shè)備已在食品、藥品、包裝與印刷、日化用品、汽車、電子、第三方檢測機(jī)構(gòu)、科研院所及高校等行業(yè)與領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。愈了解，愈信任！Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)溝通與合作。
